日常進行有機合成實驗的實用要領!
來源:京華儀器 來源:www.piaosanrou.cn 發(fā)布時間:2021-03-29
一、當需要通過過濾去除固體物質,但抽濾基本上不能吸入時,可考慮使用離心機。
二、在反應過程中,控制好攪拌器的速度,在攪拌過程中不能讓體系中的液體濺到瓶壁上,液濺是指液滴脫離系統(tǒng)。
舉例來說也許更好理解,例如我要在冰浴中做一個低溫反應,但是有一滴液體濺到了瓶壁上,那這一滴液體在流回體系之前,實際上都是在室溫狀態(tài)下,也許副反應就會發(fā)生。
三、反應時總是掛壁狀態(tài)的時候,可以考慮下原料問題,有時國產(chǎn)溶劑重新蒸煮一下,反應就成功了。
四、用耐壓瓶進行加熱反應實驗時,不要以為加熱時間太長了而且系統(tǒng)完全穩(wěn)定就不會炸,一定要小心。之前也發(fā)生過從夜間開始加熱過夜的耐壓瓶,半夜不炸,非等到次日中午才來炸,至今原因還不清楚,所幸當時并無實驗人員在場,造成人員受傷。另外,千萬不要使用帶有裂縫的耐壓瓶子。
五、不著急的話,下雨天不要作反應實驗,這是門玄學。
六、泵+管+接頭+燒瓶,可在一定程度上替代真空烘箱。
七、如要旋蒸干燥溶劑得固體,如要旋干固體,它們將粘在燒瓶壁上,不易刮去??煽紤]在旋蒸階段時不完全蒸干,留下少量溶劑,用吸管吸出后選擇自然晾干,或加入不良溶劑等固態(tài)沉淀后過濾,可使您免于用勺子用力刮燒瓶壁所帶來的痛苦。
八、實驗時可戴兩雙手套,防護效果更佳。把外層手套弄臟就行了。不要吝嗇對健康問題的關注。
九、盡量在干燥時使用硫酸鈉,不要使用硫酸鎂。除鎂離子有時會因配位問題導致實驗物料受損外,硫酸鈉在過濾時能更快地濾出。
十、穿著試驗性的衣服,除了可以防止不小心劃傷物體,還可以減少皮膚對揮發(fā)性物質的吸收。戴上面罩,主要防塵防硅。
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